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Tipo do documento: Dissertação
Título: Aproveitamento do bagaço de malte na produção de polpa celulósica e carboximetilcelulose
Autor: Santos, Danilo Martins dos 
Primeiro orientador: Ascheri, Diego Palmiro Ramirez
Primeiro membro da banca: Ascheri, Diego Palmiro Ramirez
Segundo membro da banca: Aquino, Gilberto Lúcio Benedito de
Terceiro membro da banca: Lião, Luciano Morais
Resumo: O bagaço de malte representa 85% dos resíduos sólidos gerados no processo cervejeiro o que, somente no Brasil, corresponde a uma produção anual de 2,6 milhões de toneladas, sendo constituído principalmente de celulose (16 - 21%), hemicelulose (15 - 29%), lignina (19 - 28%) e proteínas (24 - 39%). Emprega-se esse material basicamente como ração animal. Nesse contexto, o presente trabalho teve por objetivos extrair polpa celulósica do bagaço de malte e empregá-la na síntese de carboximetilcelulose utilizando reator micro-ondas. Inicialmente o bagaço de malte seco com granulometria menor ou igual a 1 mm foi submetido a tratamento alcalino seguido pelo processo de branqueamento no qual foi avaliada, empregando planejamento fatorial 23 com ponto central e metodologia de superfície de resposta, a influência da temperatura (70-80 °C), tempo (3-4 h) e a proporção de solução branqueadora/polpa (40/1-50/1 (v/m)) nas propriedades das polpas obtidas. A síntese da carboximetilcelulose foi realizada sob condições heterogêneas em duas etapas: a alcalinização e a eterificação. Na etapa de alcalinização, foi utilizado isopropanol e solução de NaOH 40% na proporção de 1,6 g de NaOH por grama de polpa celulósica durante 15 minutos. A etapa de eterificação foi realizada em reator micro-ondas na qual foi avaliado, por meio de planejamento fatorial 23 com ponto central e metodologia de superfície de resposta, o efeito da proporção de ácido monocloracético/polpa (g/g) (2,5-5), temperatura (70-90 °C) e tempo (2,5-7,5 min) no conteúdo médio de grupo carboximetila por unidade anidroglicosídica (grau de substituição). O grau de substituição e a distribuição dos grupos carboximetila nas amostras de carboximetilcelulose foram determinados por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de próton (RMN 1H). Análise de componentes principais foi aplicada para agrupar amostras de carboximetilcelulose com grau de substituição e distribuição dos grupos carboximetila semelhantes. As modificações químicas que ocorreram após a carboximetilação da polpa celulósica foram verificadas por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). As condições ótimas de branqueamento foram obtidas empregando a relação solução branqueadora/polpa (v/m) de 50/1, temperatura e tempo de 80 °C e 3,66 h, respectivamente, resultando em polpa branqueada com 93,80, 86,39, 3,40, 1,67% de celulose, α-celulose, lignina e hemicelulose, respectivamente, e viscosidade de 10,55 cP. A remoção dos constituintes não celulósicos foi confirmada por espectroscopia no infravermelho (FTIR), difração de raios-X e análise térmica. As condições ótimas de eterificação foram obtidas com tempo de 7,5 min., proporção de 5g de ácido monocloracético por grama de polpa e temperatura de 70 °C, possibilitando a obtenção de carboximetilcelulose com grau de substituição igual a 1,44. A síntese de carboximetilcelulose foi confirmada pela espectroscopia de RMN 1H e infravermelho. Através do emprego da análise de componentes principais foi definido três grupos de amostras em função do grau de substituição e padrão de distribuição dos grupos carboximetila. Com base nos resultados apresentados, conclui-se que o bagaço de malte apresenta potencial para produção de polpa celulósica que pode ser empregada na síntese de carboximetilcelulose utilizando reator micro-ondas.
Abstract: Brewer’s spent grain represents 85% of solid waste generated in the brewing process that only in Brazil, corresponding to an annual output of 2.6 million tons, consisting mainly of cellulose (16-21%), hemicellulose (15-29%), lignin (19 - 28%) and protein (24 - 39%). This material is employed basically like animal feed. In this context, this work aimed to extract pulp from spent grain and employ it in the synthesis of carboxymethylcellulose utilizing microwave reactor. Initially BSG dry with a particle size less than or equal to 1 mm was subjected to alkaline treatment followed by bleaching in which it was evaluated, employing 23 factorial design with center point and response surface methodology, the influence of temperature (70- 80 ° C), time (3-4 h) and ratio of bleach solution/pulp (40/1- 50/1 (v / m)) the properties of pulps obtained. The synthesis of carboxymethylcellulose (CMC) was performed under heterogeneous conditions in two stages: the alkalization and etherification. In the alkalinization step, isopropanol was used and 40% NaOH solution at a ratio of 1.6 g of NaOH per g of pulp for 15 minutes. The etherification step was performed in a microwave reactor which it was evaluated, employing 23 factorial design with center point and response surface methodology, the effect of the ratio of monochloroacetic acid/pulp (g/g) (2.5-5), temperature (70-90 ° C) and time (2.5-7.5 min) in the average content of carboxymethyl group per anhydrous glucoside unit (degree of substitution). The degree of substitution and the distribution of carboxymethyl groups in carboxymethylcellulose samples were determined by proton nuclear magnetic resonance (RMN 1H). Principal component analysis was applied to group samples of carboxymethylcellulose with degree of substitution and distribution of carboxymethyl groups similar. The chemical modifications that occurred after the carboxymethylation of cellulose pulp were verified by Infrared Spectroscopy Fourier transform (FTIR). The optimum bleaching conditions were obtained using the relationship bleach solution/pulp (v/m) 50/1, temperature and time of 80 ° C and 3.66 h, respectively, resulting in bleached pulp with 93.80, 86.39, 3.40, 1.67% cellulose, α-cellulose, hemicellulose and lignin, respectively, and viscosity of 10.55 cP. The removal of non-cellulosic constituents was confirmed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction and thermal analysis. The optimum conditions for etherification were obtained with time 7.5 min., ratio of 5 g of monochloroacetic acid per gram of pulp and temperature of 70 °C, allowing the obtaining of carboxymethylcellulose with degree of substitution equal to 1.44. Synthesis of carboxymethylcellulose was confirmed by spectroscopy of RMN 1H and infrared. By employing principal component analysis of the three groups of samples was defined according to the degree of substitution and distribution pattern of carboxymethyl groups. Based on the presented results, it is concluded that the brewer’s spent grain has a potential for pulp production that can be employed in the synthesis of carboxymethylcellulose utilizing a microwave reactor.
Palavras-chave: Aproveitamento de resíduos
Extração de celulose
Carboximetilação
Quimiometria
Recovery of waste
Pulp extraction
Carboxymethylation
Chemometrics
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
QUIMICA::FISICO-QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual de Goiás
Sigla da instituição: UEG
Departamento: UEG ::Coordenação de Mestrado Ciências Moleculares
Programa: Programa de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências Moleculares
Citação: SANTOS, D. M. Aproveitamento do bagaço de malte na produção de polpa celulósica e carboximetilcelulose. 2014. 132 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Moleculares) - Câmpus Central - Sede: Anápolis – CET, Universidade Estadual de Goiás, Anápolis-GO.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/681
Data de defesa: 27-Jan-2014
Appears in Collections:Mestrado em Ciências Moleculares

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