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Tipo do documento: Dissertação
Título: Desenvolvimento e validação de um método quimométrico para a determinação de hidroclorotiazida em formulação farmacêutica usando medidas de reflectância difusa no infravermelho próximo
Autor: Ferreira, Marcus Henrique 
Primeiro orientador: Sena, Marcelo Martins de
Primeiro coorientador: Braga, Jez Willian B.
Primeiro membro da banca: Pérez, Caridad Noda
Segundo membro da banca: Coelho, Clarimar José Coelho
Resumo: No presente trabalho se desenvolveu e validou um novo método analítico usando medidas de reflectância difusa no infravermelho próximo e calibração multivariada para a determinação direta do fármaco hidroclorotiazida em amostras de pó para produção de comprimidos. O melhor modelo por mínimos quadrados parciais (PLS) foi obtido na região espectral de 1640 a 1780 nm, com dados centrados na média e pré-processados usando primeira derivada e alisamento Savitzky-Golay, seguidos por normalização vetorial. Este modelo foi construído com 4 variáveis latentes, forneceu um erro quadrático médio de previsão (RMSEP) de 1,7% e erros relativos individuais menores em módulo que ± 3%. O método foi validado, de maneira a conciliar regulamentações específicas (ANVISA) e gerais (ICH, ASTM), na faixa 21,25 a 29,00 mg de hidroclorotiazida por 150 mg de pó, que equivale à massa média de um comprimido. A validação analítica foi realizada através da estimativa de figuras de mérito, tais como exatidão, precisão, linearidade, sensibilidade analítica, capacidade de detecção, teste de erro sistemático (bias) e relação de desempenho do desvio (RPD). O conceito de sinal do analito líquido (NAS) foi usado para estimar algumas figuras de mérito e para traçar uma curva de calibração pseudo-univariada. Os resultados para as determinações em pó para produção de comprimidos se mostraram de acordo com os resultados obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Finalmente, o método foi extrapolado para determinações de comprimidos intactos, proporcionando erros de previsão menores que ± 9%. O método desenvolvido apresentou a vantagem de ser quinze vezes mais rápido que o método CLAE de referência.
Abstract: In the present work it was developed and validated a new multivariate diffuse reflectance near infrared method for direct determination of hydrochlorothiazide in powder pharmaceutical samples (tablets). The best partial least squares (PLS) model was obtained in the spectral region from 1640 to 1780 nm, with mean centered data preprocessed by first derivative and Savitzky-Golay smoothing followed by vector normalization. This model was built with 4 latent variables and provided a root mean square error of prediction (RMSEP) of 1.7 %. The method was validated according to the appropriate regulations in the range from 21.25 to 29.00 mg of hydrochlorothiazide per 150 mg of powder (average mass tablet), by the estimate of figures of merit, such as accuracy, precision, linearity, analytical sensitivity, capability of detection, bias and residual prediction deviation (RPD). The concept of net analyte signal (NAS) was used to estimate some figures of merit and to plot a pseudo-univariate calibration curve. The results for determinations in powdered manufactured tablets were in agreement with those of the official high performance liquid chromatographic method (HPLC). Finally, the method was extrapolated for determinations in intact tablets, providing prediction errors smaller than ± 9%. The developed method presented the advantage of being about fifteen times faster than the reference HPLC method.
Palavras-chave: Hidroclorotiazida
Quimiométrico
Reflectância difusa
Infravermelho
Calibração multivariada
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual de Goiás
Sigla da instituição: UEG
Departamento: UEG ::Coordenação de Mestrado Ciências Moleculares
Programa: Programa de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências Moleculares
Citação: FERREIRA, Marcus Henrique. Desenvolvimento e validação de um método quimométrico para a determinação de hidroclorotiazida em formulação farmacêutica usando medidas de reflectância difusa no infravermelho próximo. 2012. 77 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Moleculares) - Câmpus Central - Sede: Anápolis - CET, Universidade Estadual de Goiás, Anápolis.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/238
Data de defesa: 1-Jul-2012
Appears in Collections:Mestrado em Ciências Moleculares

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