???item.export.label??? ???item.export.type.endnote??? ???item.export.type.bibtex???

Please use this identifier to cite or link to this item: http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/693
Tipo do documento: Dissertação
Título: Desenvolvimento de nanopartículas de óxido de ferro revestidas com glicerol funcionalizado e sua aplicação em remoção de óleos em superfície aquosa
Autor: Dutra, Gabriel Victor Simões 
Primeiro orientador: Araújo, Olacir Alves
Primeiro coorientador: Santos, José Divino dos
Primeiro membro da banca: Araújo, Olacir Alves
Segundo membro da banca: Costa , Maísa Borges
Terceiro membro da banca: Oliveira, Sérgio Botelho de
Resumo: As nanopartículas de óxido de ferro possuem altos valores de magnetização de saturação, são biocompatíveis, apresentam baixa toxicidade e suas superfícies são facilmente modificadas pela inserção de grupos funcionais, tais como ácidos carboxílicos, tensoativos e polímeros. O uso de nanopartículas funcionalizadas com moléculas de glicerol que foram modificadas através de reação de esterificação com ácido monocarboxílico é proposto, neste trabalho, visando sua aplicação na remoção de óleos em superfícies aquosa. As partículas de óxido de ferro foram preparadas pelo método de coprecipitação por hidrólise alcalina de íons Fe2+ e Fe3+ em meio aquoso. O precursor utilizado no revestimento foi obtido a partir da funcionalização do glicerol com ácido esteárico através de reação de condensação. O revestimento das superfícies dos óxidos de ferro magnético foi realizado através de dois procedimentos distintos: (i) adição do glicerol funcionalizado à suspensão aquosa das partículas de óxido de ferro purificadas; e (ii) preparação, purificação e secagem das partículas de óxido de ferro, e posterior mistura com glicerol funcionalizado em isopropanol. O glicerol funcionalizado foi caracterizado por espectroscopia vibracional na região do infravermelho (FTIR), análise termogravimétrica (TG) e ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H) e carbono (RMN 13C) e as partículas de óxido de ferro foram caracterizadas por FTIR, TG, difração de raios X (DRX), espectroscopia Mössbauer, magnetometria de amostra vibrante (VSM), microscopia eletrônica de transmissão (MET), medidas de ângulo de contato e composição química por titulação potenciométrica. Os resultados obtidos através das caracterizações evidenciaram a formação do glicerol funcionalizado. O espectro FTIR apresentou bandas de absorção em 1.737 e 1.180 cm-1 característicos do grupo éster e juntamente com os espectros de RMN foi possível propor a estrutura química, além disso, a amostra apresentou melhor estabilidade térmica em relação aos seus constituintes. As caracterizações realizadas nas amostras de óxido de ferro sugerem à presença de estrutura cúbica de espinélio inverso, com parâmetros de rede e estequiometrias próximas à magnetita, diâmetro médio dos cristalitos de 8,29 nm, valor de magnetização de saturação de 62 emu/g e comportamento superparamagnético. Os resultados obtidos por FTIR, termogravimetria e VSM das nanopartículas revestidas com glicerol funcionalizado indicam a presença de matéria orgânica nas partículas magnéticas. As partículas apresentaram certa esfericidade, tamanho médio de 11,17 nm e alta hidrofobicidade (164°), característico de comportamento superhidrofóbico. Essas nanopartículas apresentam afinidade química pelo óleo e são capazes de mover a mancha de óleo sobre a superfície aquosa aplicando um campo magnético externo, sendo possível remover completamente a mancha de óleo aproximando um imã sobre a mancha. Esses resultados são promissores para a aplicação dessas partículas na limpeza de óleos derramados sobre a superfície aquosa.
Abstract: The iron oxide nanoparticles have high saturation magnetization, are biocompatible, have low toxicity and their surfaces are easily modified by the insertion of functional groups such as carboxylic acids, surfactants and polymers. The use of functionalized nanoparticles with glycerol molecules that have been modified by reaction of esterification with mono-carboxylic acid is proposed in this work, for their application in the removal of oils in aqueous surfaces. The particles of iron oxide were prepared by the coprecipitation method by alkaline hydrolysis of Fe2+ and Fe3+ in aqueous medium. The precursor used in the coating was obtained by glycerol functionalization with stearic acid via condensation reaction. The coating surfaces of magnetic iron oxides was carried out by two different procedures: (i) addition of glycerol functionalized to the aqueous suspension of the purified iron oxide particles; and (ii) the preparation, purification and drying of the iron oxide particles and subsequent mixing with functionalized glycerol in isopropanol. The functionalized glycerol was characterized by vibrational spectroscopy in the infrared region (FTIR), thermogravimetric analysis (TG) and nuclear magnetic resonance of hydrogen (NMR 1H) and carbon (NMR 13C) and particles of iron oxide were characterized by FTIR, TG, X ray diffraction (XRD), Mössbauer spectroscopy, vibrating sample magnetometer (VSM), transmission electron microscopy (TEM), contact angle measurements and chemical composition by potentiometric titration. The results obtained from the characterization showed formation of the functionalized glycerol. The FTIR spectrum showed absorption bands at 1737 and 1180 cm-1 characteristic of ester group and with the NMR spectra was proposed chemical structure, the sample showed better thermal stability compared to their constituents. The characterizations carried out on samples of iron oxide suggest the presence of inverse spinel cubic structure with lattice parameters and stoichiometry close to magnetite, average diameter of the crystallites of 8.29 nm, saturation magnetization value of 62 emu/g and behavior superparamagnetic. The results obtained by FTIR, thermogravimetric analysis and VSM of nanoparticles coated with glycerol functionalized indicates the presence of organic matter on the magnetic particles. The particles have spherical shape with an average size of 11.17 nm and high hydrophobicity (164°), characteristic of superhydrofobic behavior. These nanoparticles have chemical affinity for oil and are able to move the oil slick on the water surface by applying an external magnetic field, it is possible to completely remove the oil slick approaching a magnet to the stain. These results are promising for the application of these particles in cleaning oil spills on the water surface.
Palavras-chave: Óxido de ferro
Glicerol
Reação de esterificação
Superhidrofóbico
Remoção de óleos
Iron oxide
Glycerol
Esterification reaction
Superhydrophobic
Remove oil
Área(s) do CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
QUIMICA::FISICO-QUIMICA
Idioma: por
País: Brasil
Instituição: Universidade Estadual de Goiás
Sigla da instituição: UEG
Departamento: UEG ::Coordenação de Mestrado Ciências Moleculares
Programa: Programa de Pós-Graduação Stricto sensu em Ciências Moleculares
Citação: DUTRA, G. V. S. Desenvolvimento de nanopartículas de óxido de ferro revestidas com glicerol funcionalizado e sua aplicação em remoção de óleos em superfície aquosa. 2016. 118 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Moleculares) - Câmpus Central - Sede: Anápolis – CET, Universidade Estadual de Goiás, Anápolis-GO.
Tipo de acesso: Acesso Aberto
URI: http://www.bdtd.ueg.br/handle/tede/693
Data de defesa: 29-Jul-2016
Appears in Collections:Mestrado em Ciências Moleculares

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
Gabriel_Victor_Simes_Dutra.pdfDissertação_Mestrado_em_Ciências_Moleculares3,51 MBAdobe PDFDownload/Open Preview


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.